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NETZSCH DSC300Caliris係列 差示掃描量熱法原理
NETZSCH DSC 300 Caliris係列差示掃描量熱儀的功能、技術與測試原理。在材料研發、質量控製、合同檢測等領域,精準掌握材料在溫度變化和不同氣氛下
NETZSCH DSC300Caliris係列 差示掃描量熱法原理的詳細資料
NETZSCH DSC 300 Caliris係列差示掃描量熱儀的功能、技術與測試原理。在材料研發、質量控製、合同檢測等領域,精準掌握材料在溫度變化和不同氣氛下的行為特性至關重要。NETZSCH DSC 300 Caliris係列差示掃描量熱儀(DSC)作為市場上功能全麵、可靠且靈活的熱分析設備,能為用戶提供材料鑒別、工藝優化、相圖繪製等多方麵支持,廣泛適用於聚合物、醫藥、食品、陶瓷等多個行業。本文將先以段落形式梳理該係列儀器的核心信息,再深入解析其測試原理,為相關領域從業者提供全麵參考。
NETZSCH DSC 300 Caliris係列差示掃描量熱儀,無論應用於研發、質量控製、合同檢測還是材料規格確定場景,都能為用戶提供材料在溫度變化和不同氣氛下的關鍵行為信息,可支持材料鑒別、工藝優化、質量控製、相圖繪製、動力學分析、兼容性評估及失效分析等多種任務。其典型的DSC分析結果涵蓋熔點與焓變、結晶溫度與焓變、比熱容、固液比(固體脂肪含量)、多晶型、固-固轉變、液晶轉變、結晶度、固化度、玻璃化轉變、氧化穩定性、老化程度、純度及分解起始溫度等諸多關鍵參數,是市場上用於材料表征的全麵、可靠且多功能的DSC設備。
差示掃描量熱法(DSC)是應用最廣泛的熱分析技術之一,依據ISO 11357標準,熱流型DSC通過測定流入樣品坩堝和參比坩堝的熱流速率差,並將其作為溫度和/或時間的函數進行分析。在測量過程中,樣品和參比物會經曆相同的受控溫度/時間程序和氣氛條件。NETZSCH DSC 300 Caliris係列符合所有相關的DSC標準,如ASTM E793、ASTM E967、ASTM E968、ASTM E794、ASTM E1356、DIN 51007等,確保測試結果的規範性和認可度。儀器結構包含吹掃氣出口、銀色爐體、樣品、參比物、DSC傳感器、熱電偶、液氮/氣態氮冷卻接口及Intracooler冷卻接口,能快速、可靠地測量樣品的吸熱和放熱熱量效應。考慮到新材料研發節奏加快,受快速發展的移動和技術趨勢驅動,對儀器適應性要求不斷提高,NETZSCH DSC 300 Caliris係列采用模塊化設計,是同類儀器中唯一配備可互換和/或可更換傳感器-爐體模塊的設備。其中,DSC 300 Caliris® Supreme版本支持模塊更換,能靈活適配當前及未來需求,用戶可根據需要在寬溫度範圍、快速升溫速率和高靈敏度之間選擇;Select版本則允許用戶在購買時確定所需模塊。該係列包含Supreme和Select兩款高端儀器,可滿足不同預算和需求。
DSC 300 Caliris® Supreme堪稱“麵向未來的選擇”,作為市場上唯一的多模塊儀器,能確保投資具備長期價值。它提供三種模塊選擇,配置後溫度範圍可達-180℃至750℃的超寬區間,未來還將推出適配該型號的新模塊,且與現有主機兼容,用戶可隨時升級設備以利用最新技術或調整應用方向,模塊選擇不受限製。而DSC 300 Caliris® Select則是“為應用量身定製”的型號,用戶在訂購時需從模塊中選擇一種,其最高溫度範圍為-170℃至650℃,相同類型的模塊可確保儀器性能穩定適配特定應用場景。
NETZSCH DSC 300 Caliris係列目前提供三種模塊,這些模塊均為爐體與傳感器的組合,同時適配Supreme和Select版本,不同模塊能改變儀器性能。Supreme版本靈活性極高,用戶可在幾分鍾內自由更換模塊,未來還將推出新模塊,確保儀器始終保持市場領先水平,搭配高性能模塊時,其溫度範圍可達-180℃至750℃,為市場最寬。Select版本在訂購時需選定其中一種模塊,最高溫度範圍為-170℃至650℃。
三種模塊分別滿足不同需求:H模塊(高溫模塊)在Supreme版本中溫度範圍為-180℃至750℃,Select版本為-170℃至650℃,作為高端模塊,它具備出色的基線穩定性和重現性,峰-峰噪聲比極低,能檢測到極微小的峰,是大多數DSC應用的黃金標準,搭配Supreme版本時,還具有短時間常數、高靈敏度的優勢,且覆蓋全溫度範圍,同時配備發光測量池,方便放置坩堝並檢查傳感器清潔度;P模塊(聚合物模塊)溫度範圍為-170℃至600℃,專為聚合物領域任務設計,其優化的低質量爐體可在寬測量範圍內實現高達500 K/min的升溫速率,能模擬實際加工的溫度曲線,加快測量速度,節省時間,適用於聚合物加工行業的研發和質量控製;S模塊(標準模塊)溫度範圍為-170℃至600℃,兼具高穩定性和熱效應優化分辨率,傳感器圓盤和熱電偶絲采用激光引導焊接工藝,兼具高靈敏度和耐用性,操作簡便,是工業和合同實驗室進行常規測量的理想選擇。
NETZSCH DSC 300 Caliris係列還具備諸多便捷功能,如LED狀態條,用戶在行走過程中即可通過不同顏色了解儀器狀態,無需登錄電腦就能確認測量是否順利,還能讀取儀器狀態通知,如儀器就緒、測量運行中、測量進度、升溫/降溫至設定點、需要用戶交互及出現問題等;集成彩色顯示屏允許用戶啟動在NETZSCH Proteus®軟件中預先準備好的測量,觸摸顯示屏上的準備測量按鈕,即可了解測量設置,將測量前的最終檢查直接轉移到儀器上,通過觸摸即可啟動測量、跟蹤測量進度、查看最近完成的測量、了解測量進度和剩餘時間、檢查氣體、空閑狀態和當前溫度,以及快速瀏覽已評估的測量結果;Supreme版本的發光測量池便於坩堝放置,正確放置樣品和參比坩堝對測量結果可靠性至關重要,而實驗室光照條件往往不佳,測量池發光設計能讓用戶更輕鬆地將樣品放置在傳感器上。
NETZSCH Proteus®軟件為用戶提供便捷操作體驗,SmartMode專為常規任務設計,界麵直觀,便於快速設置測量,尤其適用於質量控製中的常規測量,能快速輕鬆地準備和啟動測量,向導、用戶定義的測量方法和預設測量方法都能為用戶提供幫助;ExpertMode則麵向希望充分利用Proteus®全部功能的用戶,適用於高級測量任務,潛力無限;Workspaces功能允許用戶根據日常工作需求定製Proteus®分析菜單和工具欄圖標,將常用功能前置,隱藏不常用選項,並保存為個人工作空間,適用於多用戶共用工作站的場景,用戶可輕鬆切換自定義和共享工作空間。
Autoevalsuation功能能在測量結束後立即自動客觀地評估測量數據,測量結束後,分析窗口會顯示測量曲線的客觀評估結果,原始曲線仍可查看,若在測量設置中激活該功能,數據會在瞬間完成評估;Identify功能是熱分析領域獨特的軟件工具,通過數據庫比較進行測量識別和分類,不僅能與單個曲線和文獻數據進行一對一比較,還能判斷某條曲線是否屬於特定類別,這些類別可由相同材料類型的曲線(材料識別)或合格/不合格測試的參考曲線(質量控製)組成,NETZSCH提供的庫包含約1300個條目,涵蓋聚合物、有機物、醫藥、無機物、金屬/合金或陶瓷等不同應用領域,此外,可選的KIMW數據庫還包含1150種商用聚合物產品的DSC曲線,用戶還可根據需要擴展數據庫,添加無限量自有數據,所有數據庫條目均可作為結果和有用測量條件的資源。
Proteus®搜索引擎能自動將測量數據與預設目錄同步,並在幾秒內完成篩選,點擊即可查看測量曲線預覽或分析狀態,用戶可創建個性化搜索,如“我的聚合物”,並在不同現有搜索間輕鬆切換,是強大的數據管理工具;同時,NETZSCH儀器兼容LabV®數據管理平台,該軟件操作友好,能自動收集數據(無論方法和設備如何),並提供集中視圖,方便組織、分析和探索數據,LabV®的人工智能數字助手簡化了數據分析過程,采用類似ChatGPT的自然語言處理技術,用戶通過簡單指令即可輕鬆創建可視化圖表、發現趨勢並揭示複雜關聯。
該係列儀器還具備多種額外軟件功能,如溫度調製DSC,能將與樣品比熱容變化相關的可逆效應和與時間相關的不可逆過程分離,例如可觀察到疊加在鬆弛效應或蒸發上的玻璃化轉變,在溫度調製DSC測量中,正弦調製溫度曲線疊加在基礎線性升溫速率上,得到的熱流信號同樣被調製(振蕩部分),總熱流曲線則是無調製的標準DSC信號,據此可計算出可逆和不可逆DSC信號,成功分離的前提是樣品材料能跟隨施加的溫度變化;峰分離功能基於可選的數學算法,能更精確地確定重疊熱量效應的單個峰麵積和溫度,支持多種峰類型的輪廓分離,如高斯峰、柯西峰、偽沃伊特峰(高斯和柯西的加性混合)、弗雷澤-鈴木峰(不對稱高斯峰)、修正拉普拉斯峰(雙麵圓形峰)和皮爾遜峰;純度測定功能針對已知摩爾質量的結晶物質,基於範特霍夫方程確定低共熔雜質的百分比,通過評估DSC熔點峰實現;NETZSCH Kinetics Neo軟件用於分析與溫度相關的過程,分析結果是能正確描述不同溫度條件下實驗數據的動力學模型,該模型可預測化學係統在用戶定義溫度條件下的行為,也可用於工藝優化。
NETZSCH DSC 300 Caliris係列擁有獨特的自動進樣器(ASC),Supreme和Select型號的ASC設計可容納兩個可互換的微孔板格式樣品托盤,每個托盤可放置96個樣品,便於在遠離儀器的地方準備樣品時清晰分配樣品,每個標準樣品托盤的一側印有二維代碼用於識別托盤,多人共用同一台DSC且使用各自樣品托盤時尤為實用,為防止樣品在排隊等待期間受環境條件(如濕度)影響,ASC配備托盤蓋,樣品托盤和蓋之間的間隙通入氣體,避免接觸不良氣氛;Classic型號的ASC最多可容納20個樣品和參比物,夾持器能安全地從樣品盒中取出坩堝並輕柔放置在傳感器上,參比坩堝也可根據應用需求隨時更換,通過Proteus®軟件的SmartMode可輕鬆編程ASC,可為托盤上的每個樣品分配特定的測量程序(方法),在同一轉盤運行中可處理不同類型的坩堝、不同氣氛和單獨的校準曲線,使用過的樣品會自動放入集成廢物箱,若要實現24/7不間斷運行,可在添加新測量方法的同時,向轉盤添加新坩堝,替換已測量的樣品。
此外,該係列儀器還支持光量熱法與自動進樣器結合,非常適合反應性聚合物的紫外固化研究,配備紫外附件的DSC 300 Caliris®在自動移動爐蓋中永久安裝光導,可立即用於紫外測量,更換爐蓋即可切換回常規DSC測量,覆蓋全溫度範圍,光DSC係統可選擇溫度、氣氛、光強和曝光時間,推薦使用的紫外燈包括OmniCure® S2000(波長範圍320 nm至500 nm)和LX500(波長365 nm、385 nm、395 nm、405 nm),也可適配其他商用燈,該功能可用於研究紫外穩定劑在醫藥、化妝品和食品中的影響(老化效應),測量紫外光誘導的聚合物樹脂、塗料、油墨、塗層和膠粘劑的固化過程,且是唯一配備自動進樣器(ASC)的光DSC。
NETZSCH DSC 300 Caliris係列提供四種不同的冷卻選項(取決於儀器配置),從空氣冷卻設備到液氮冷卻,適配特定溫度範圍,液氮冷卻選項可在LN(液氮)和GN(氣態氮)模式下運行,有助於節省冷卻劑;機械冷卻的溫度範圍可達-70°C/-90°C至600°C,高端配置的DSC 300 Caliris® Supreme采用液氮冷卻,無需更改儀器設置(如爐體、爐蓋等),溫度範圍即可達到-180°C至750°C;標準60升杜瓦瓶可連接大型液氮罐(如300升),在長時間測量係列甚至運行過程中可自動補充液氮,支持使用自動進樣器(ASC)進行多次測量而不中斷;NETZSCH Proteus®軟件的AutoCooling功能能檢測當前連接的冷卻單元,並自動選擇最佳冷卻參數,如使用CC300冷卻設備時選擇LN2或GN2模式;液氮冷卻設備可與Intracooler(機械冷卻)同時連接到DSC,由於僅在低於-40°C/-70°C或-90°C(取決於所連接的Intracooler版本)時才需要這種冷卻,因此可減少液氮消耗。
NETZSCH DSC 300 Caliris係列差示掃描量熱儀基於差示掃描量熱法(DSC)原理工作,核心是通過測量樣品與參比物在相同溫度程序和氣氛條件下的熱流差異,來分析樣品的熱行為特性。在測量過程中,儀器將樣品和參比物分別置於兩個獨立的坩堝中,通過爐體對兩者施加相同的溫度變化程序(如升溫、降溫或恒溫)。由於樣品在溫度變化過程中可能發生相變(如熔融、結晶)、化學反應(如固化、分解)等,會吸收或釋放熱量,而參比物通常選擇在測量溫度範圍內不發生任何熱效應的惰性物質(如α-氧化鋁),其熱流變化穩定。
儀器中的DSC傳感器(由熱電偶等元件組成)會實時監測流入樣品坩堝和參比物坩堝的熱流速率,並計算兩者的差值。當樣品發生吸熱反應時,為維持樣品與參比物溫度一致,需要向樣品坩堝提供更多熱量,此時熱流差值為正;當樣品發生放熱反應時,樣品自身釋放熱量,向樣品坩堝提供的熱量減少,熱流差值為負;若樣品無熱效應,則熱流差值接近零。這些熱流差值隨溫度或時間的變化曲線即為DSC曲線,通過分析DSC曲線的特征(如峰的位置、形狀、麵積),可獲取樣品的熔點、結晶溫度、玻璃化轉變溫度、焓變、比熱容等關鍵熱性能參數。
同時,儀器的模塊化爐體設計和精準溫度控製技術,確保了溫度程序的穩定執行和溫度測量的準確性;氣密性測量池和可調控的氣體係統,能營造特定的氣氛環境(如惰性、氧化、還原),模擬樣品實際應用場景,進一步拓展了測試的適用性;而先進的軟件算法(如Autoevalsuation、溫度調製DSC算法)則能對原始熱流數據進行處理和分析,分離重疊熱效應、自動計算熱性能參數,提升測試結果的準確性和分析效率。
NETZSCH DSC 300 Caliris係列差示掃描量熱儀憑借模塊化設計、豐富功能、精準測試及便捷操作,在材料熱分析領域展現出顯著優勢,能滿足不同行業、不同應用場景的需求。無論是研發階段的材料特性探索,還是生產過程中的質量控製,該係列儀器都能提供可靠的熱分析數據支持。隨著材料科學的不斷發展,NETZSCH DSC 300 Caliris係列也將持續優化升級,為更多領域的材料研究和應用提供更強大的技術保障,推動熱分析技術在實際生產和科研中發揮更大作用。
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